雖然icp光譜儀本身測量精度很高,但在測定樣品中元素含量時,結(jié)果通常與實際含量不一致,存在一定誤差。而且,由于多種因素的影響,有些材料的含量很低。以下是對錯誤的類型和來源以及如何避免錯誤的分析。根據(jù)誤差的性質(zhì)和原因,誤差可分為以下幾類:
1、系統(tǒng)錯誤的來源
?。?)當標準樣品和樣品的含量和化學成分不*相同時,基質(zhì)線和分析線的強度可能會發(fā)生變化,從而引入誤差。
?。?)當標準樣品和樣品的物理性質(zhì)不*相同時,激發(fā)特性線會不同,導致系統(tǒng)誤差。
?。?)鑄鋼試樣的金屬組織與退火、淬火、回火、熱軋和鍛鋼試樣的金屬組織不同時,測得的數(shù)據(jù)也會不同。
?。?)未知元素譜線的重疊干擾。例如,在冶煉過程中加入脫氧劑和脫磷劑時,會混入未知合金元素,造成系統(tǒng)誤差。
?。?)為消除系統(tǒng)誤差,必須嚴格遵守標準樣品制備的要求。為了檢查系統(tǒng)誤差,需要使用化學分析方法來分析校準結(jié)果。
2、偶然錯誤的來源
與樣品成分不均勻有關(guān)的誤差。由于icp光譜儀光電光譜分析消耗的樣品很少,樣品中元素分布不均勻、結(jié)構(gòu)不均勻?qū)е虏煌课坏姆治鼋Y(jié)果不同,從而產(chǎn)生意外誤差。主要原因如下:
?。?)冶煉過程中帶入的夾雜物和偏析導致樣品中元素分布不均。
?。?)缺陷、氣孔、裂縫、砂孔等。
(3)交叉研磨圖案、研磨樣品過熱、樣品研磨面放置時間過長、指紋等因素。
(4)為減少偶然誤差,需要仔細取樣以消除樣品的不均勻性和樣品的鑄造缺陷,或需要重復分析以減少分析誤差。
3、其他因素的誤差
?。?)氬氣不純。當氬氣中含有氧氣和水蒸氣時,激發(fā)點會變差。如果氬氣管道和電極夾中有污染物不能排放,icp光譜儀分析結(jié)果就會很差。
?。?)室內(nèi)溫度的升高會增加光電倍增管的暗電流,降低信噪比。高濕度容易導致高壓元件泄漏和放電,使分析結(jié)果不穩(wěn)定。