原子熒光光譜儀(AFS)又稱(chēng)為原子熒光光度計(jì),是上世紀(jì)60年代中期提出并迅速發(fā)展起來(lái)的新型光譜技術(shù)。原子熒光光譜法(AFS)是原子光譜法中的一個(gè)重要分支,是介于原子發(fā)射(AES)和原子吸收(AAS)之間的光譜分析技術(shù)。原子蒸氣吸收特定波長(zhǎng)的光輻射的能量而被激發(fā),受激原子在去激發(fā)過(guò)程中發(fā)射出一定波長(zhǎng)的光輻射稱(chēng)為原子熒光,利用原子在輻射激發(fā)下發(fā)射的熒光強(qiáng)度來(lái)定量分析的方法,即為原子熒光光譜分析法。
基本原理介紹:
固態(tài)、液態(tài)樣品在消化液中經(jīng)過(guò)高溫加熱,發(fā)生氧化還原、分解等反應(yīng)后樣品轉(zhuǎn)化為清亮液態(tài),將含分析元素的酸性溶液在還原劑KBH4的作用下,轉(zhuǎn)化成特定價(jià)態(tài),反應(yīng)產(chǎn)生氫化物和氫氣,在載氣(氬氣)的推動(dòng)下氫化物和氫氣被引入原子化器(石英爐)中并原子化。特定的基態(tài)原子(一般為蒸氣狀態(tài))吸收特征波長(zhǎng)的輻射之后,原子激發(fā)到高能級(jí),激發(fā)態(tài)原子在去激發(fā)過(guò)程中以光輻射的形式發(fā)射出特征波長(zhǎng)的熒光,儀器測(cè)定其熒光強(qiáng)度而實(shí)現(xiàn)對(duì)痕量元素的分析。待測(cè)原子濃度與熒光的強(qiáng)度成正比If=K.c。
儀器的操作步驟:
1、打開(kāi)燈室蓋,將待測(cè)元素的空心陰極燈小心插入燈座,并確認(rèn)插緊插好;
2、按要求連接好各種泵管;
3、打開(kāi)氣源,調(diào)節(jié)減壓閥使次級(jí)壓力在0.2~0.3MPa;
4、按步驟一開(kāi)機(jī)順序,運(yùn)行AFS-9X系列專(zhuān)用操作軟件,進(jìn)入工作站;
5、檢查光路,進(jìn)行必要的光路調(diào)節(jié);
6、首次運(yùn)行時(shí),系統(tǒng)出現(xiàn)“儀器和用戶(hù)參數(shù)”對(duì)話框要求用戶(hù)輸入相關(guān)信息,并選擇相應(yīng)的儀器信息及附件信息;
7、點(diǎn)擊“檢測(cè)”按鈕,儀器進(jìn)行自檢、自診;
8、通過(guò)調(diào)節(jié)泵管壓塊螺絲,檢查排液是否正常;
9、點(diǎn)燃點(diǎn)火爐絲,預(yù)熱儀器20min以上;
10、單擊工具欄中的“元素表”按鈕,或菜單“選項(xiàng)”中的“元素表”,A、B道自動(dòng)識(shí)別匹配的元素?zé)?,若單道測(cè)量,則應(yīng)手工屏蔽非檢測(cè)道;
11、根據(jù)操作軟件手冊(cè),設(shè)置儀器條件、測(cè)量條件、注射泵程序、標(biāo)準(zhǔn)系列信息、樣品參數(shù)等;
12、單擊“測(cè)量”窗口按鈕,點(diǎn)擊“檢測(cè)”,出現(xiàn)“另存為”畫(huà)面時(shí),輸入保存數(shù)據(jù)的目錄和文件名并保存;
13、按操作軟件依次測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)校正溶液系列、樣品空白、樣品溶液;
14、根據(jù)需要打印校正工作曲線和結(jié)果報(bào)告;
15、測(cè)試結(jié)束后,在空白溶液杯和還原劑容器內(nèi)加入蒸餾水,運(yùn)行“清洗程序”五次以上,并排空積液;
16、熄滅點(diǎn)火爐絲,然后退出工作站,并依次關(guān)閉主機(jī)、順序注射系統(tǒng)和自動(dòng)進(jìn)樣器,關(guān)閉計(jì)算機(jī)和氣源,并松開(kāi)壓塊,放松泵管。